Messung des organischen Kohlenstoffgehaltes alpiner Eisproben

Die vorliegende Arbeit befaßt sich mit der Quantifizierung des Gesamtgehaltes organischer Kohlenstoffverbindungen (TOC) in Proben niedriger Konzentrationen im Bereich von 100 µgC/kg, wie sie in vorindustriellem alpinen Eis erwartet werden. Speziell sollten kleine Probemengen meßbar sein, die bei der...

Full description

Bibliographic Details
Main Author: Greilich, Steffen
Format: Master Thesis
Language:German
Published: 1998
Subjects:
530
Online Access:https://archiv.ub.uni-heidelberg.de/volltextserver/15215/
https://doi.org/10.11588/heidok.00015215
https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:bsz:16-heidok-152151
Description
Summary:Die vorliegende Arbeit befaßt sich mit der Quantifizierung des Gesamtgehaltes organischer Kohlenstoffverbindungen (TOC) in Proben niedriger Konzentrationen im Bereich von 100 µgC/kg, wie sie in vorindustriellem alpinen Eis erwartet werden. Speziell sollten kleine Probemengen meßbar sein, die bei der langfristigen Prospektierung von 14C-Datierungen an Tiefbohrkernen des Colle Gnifetti (Monte Rosa-Massiv, Schweiz) zur Verfügung stehen. Eine in diesem Zusammenhang unternommene Literaturrecherche verlief im Hinblick auf bereits vorliegende, konsistente Informationen über alpine TOC-Gehalte erfolglos. Um das genannte Ziel zu erreichen, wurde ein kommerzieller, UV-oxidationsgestützter TOC-Analysator, der im Durchflußbetrieb arbeitet, zunächst bezüglich Grundfunktionen, benötigter Probenmenge, Reproduzierbarkeit und Signaldynamik und -stabilität charakterisiert bzw. optimiert. Die Messung realer Eis- und Schneeproben erforderte jedoch ein Einpassen des Analysator in einen FIA („Fließ-Injektions-Analyse“)-Aufbau und die Entwicklung einer Methodik zur Probenbehandlung sowie von Meß- und Auswerteverfahren. Denn es konnte gezeigt werden, daß der Analysator zwar in der Lage ist, Konzentrationen im geforderten Bereich zu messen. Doch für Meßreihen mit einer großen Anzahl kleinvolumiger Proben ist die Methode – aufgrund des wechselseitigen Zusammenhangs schlechter Reproduzierbarkeit von bis zu 50% und Meßzeiten von bis zu einer halben Stunde – nicht tauglich. Erst durch Entwicklung eines speziellen Softwarezugangs zur direkten Überwachung und Analyse der Vorgänge im CO2-Infrarot-Detektor des Analysators war es möglich, den FIA-Betrieb einzurichten. Hiermit konnte bei 2 ml bzw. 5 ml Probenmenge und minimalen Konzentrationen von 15 bzw. 6 ppbC eine Reproduzierbarkeit von 10% und eine einheitliche Meßzeit von 15 Minuten erreicht werden. Der Zeitaufwand für Dekontamination und Messung der Proben lag unter einer halben Stunde. Der Gesamtmeßblank der FIA-Anlage konnte kleiner als 1 ppbC gehalten werden und war damit vernachlässigbar gegenüber Kontaminationen von Eis und Schnee aus der Probenprozessierung. Beste Dekontaminationserfolge wurden mit einer speziell entwickelten Abtauapparatur erzielt, die einen Blank von max. 14 ppbC aufwies. Für einen Tiefbohrkern (KCS) des Colle Gnifetti konnte ein systematischer Anstieg des organischen Kohlenstoffgehaltes in den letzten Metern über dem Felsbett nachgewiesen werden. Bei den im vorindustriellen Bereich gefundenen Konzentrationen um 100 ppbC würde somit für eine 14C-Analyse ungefähr ein Meter Drittelbohrkern benötigt. Weitere Messungen ergaben, daß vorindustrieller Winterschnee in den Alpen ein mit vorindustriellen grönländischem Inlandeis vergleichbares TOC-Niveau im Bereich von 50 ppbC besitzt. Rezenter alpiner Sommerschnee kann dagegen einen organischen Kohlenstoffgehalt von über 1.000 ppbC aufweisen. Die eingerichtete Apparatur hat sich als tauglich für die beabsichtigten Zwecke erwiesen. Sie kann wie hinterlassen für Serienmessungen an Schnee- und Eisproben verwendet werden.