Validación de un método analítico para la determinación de oxitetraciclina mediante la formación de par iónico

EI límite máximo residual establecido para la OTC en músculo y piel de salmón, es '100 pg/Kg. Este último valor está por sobre el límite de cuantificación de un método analítico desarrollado para la determinación de oxitetraciclina en músculo de salmón basado en la formación de par iónico con e...

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Bibliographic Details
Main Author: Silva izquierdo, Nicolás Patricio
Other Authors: Toral Ponce, María Inés
Format: Thesis
Language:Spanish
Published: Universidad de Chile 2011
Subjects:
Online Access:https://repositorio.uchile.cl/handle/2250/187761
Description
Summary:EI límite máximo residual establecido para la OTC en músculo y piel de salmón, es '100 pg/Kg. Este último valor está por sobre el límite de cuantificación de un método analítico desarrollado para la determinación de oxitetraciclina en músculo de salmón basado en la formación de par iónico con el colorante violeta cristal en medio amoniacal, utilizando Ia técnica de espectrofotometría derivada de segundo orden. Para validar este método, se estudió sus fundamentos teóricos, luego se comprobó la formación del par iónico violeta cristal-oxitetraciclina mediante la reproducción de señales analíticas. En base a lo anterior, se propuso una forma distinta de realizar el procedimiento de determinación del par iónico, respecto al orden de adición de los reactivos. A continuación, se implementó este método y se identificaron los puntos críticos del proceso completo, así, se propusieron medidas para mejo.ar fa aplicación. En seguida, se reprodujeron espectros derivados de blancos de reactivos conteniendo también el músculo y piel de salmón, constatándose una dificultad para estabilizar el "zero crossing". Por lo anterior, se realizó una optimización de las variables volumen de violeta cristal y amoníaco, encontrándose que los valores óptimos son: 7x106 mol/L de YC y 2,4x10-3 mol/L de Nil3 para lograr valores más constantes del "zero crossing" del blanco. Finalmente, se aplicó el procedimiento completo a muestras fortificadas de músculo de salmón salmo salar con solución de OTC de concentraciones 3,0 pg/ml y 3,6 pg/ml y se verificó la formación del par iónico, sin embargo, no hubo diferencias entre las señales analíticas a estas dos concentraciones. Por lo tanto, se propuso un nuevo estudio de variables químicas y orden de adición de reactivos, pero ahora en presencia de ácido oxálico, antibiótico y matriz músculo de salmón. The maximum residual limit established for the OTC in musde and skin of salmon, is 100 mg / kg. Th¡s last value is above the limit of quantification of an analytical method developed for the ...