| Summary: | 152 σ. Στόχος της παρούσας διπλωματικής εργασίας είναι η σύνθεση αλειφατικών βιοδιασπώμενων πολυεστέρων με ενζυμικά καταλυόμενο πολυμερισμό συμπύκνωσης τύπου Α-Α+Β-Β. Ως αρχικά μονομερή χρησιμοποιήθηκαν η 1,8-οκτανοδιόλη (C8) και τα ακόλουθα δικαρβοξυλικά οξέα: το σεβακικό οξύ (C10), το δωδεκανοδιϊκό οξύ (C12) και το τετραδεκανοδιϊκό οξύ (C14), οδηγώντας αντίστοιχα στον πολυ(σεβακικό οκτυλεστέρα) (ΡΕ 8,10), στον πολυ(δωδεκανοδιϊκό οκτυλεστέρα) (ΡΕ 8,12) και στον πολυ(τετραδεκανοδιϊκό οκτυλεστέρα) (ΡΕ 8,14). Για τον ενζυμικό πολυμερισμό ακολουθήθηκε τεχνική αιωρήματος/διαλύματος, με διαλύτη το διφαινυλαιθέρα. Ως βιοκαταλύτης χρησιμοποιήθηκε η ακινητοποιημένη λιπάση Νovozym 435 σε ποσότητα 10 % w/w ως προς τη μάζα των μονομερών (Candida antartica lipase B, CALB 1 % w/w). Η αντίδραση διήρκησε τέσσερις ώρες και έλαβε χώρα στους 75 oC υπό κενό, ώστε να πραγματοποιείται απομάκρυνση του παραγόμενου παραπροϊόντος. Οι προαναφερόμενες συνθήκες διαπιστώθηκε πως οδήγησαν σε πολυεστέρες μεγαλύτερου μοριακού βάρους σε σύγκριση με την τεχνική αιωρήματος/διαλύματος σε τολουόλιο και τη χρήση μοριακών κοσκίνων για την απομάκρυνση του νερού που εκπονήθηκε σε προηγούμενη διπλωματική εργασία. Επιπρόσθετα, πραγματοποιήθηκε δοκιμή παραγωγής πολυεστέρα με διπλάσια ποσότητα βιοκαταλύτη, όπως επίσης και δοκιμή παραγωγής πολυεστέρα σε ακραίες συνθήκες (υψηλότερη θερμοκρασία αντίδρασης 90 οC, διπλάσια ποσότητα ενζύμου και μεγαλύτερη συγκέντρωση διαλύματος). Τέλος, έγινε δοκιμή παραγωγής του συμπολυεστέρα πολυ(δωδεκανο-co-ηλεκτρικού οκτυλεστέρα) (CO-PE 8,12/4) υπό τις ίδιες ακριβώς συνθήκες με αρχικά μονομερή οκτανοδιόλη, δωδεκανοδιϊκό οξύ και ηλεκτρικό οξύ. Για κάθε ποιότητα πολυεστέρα που συντέθηκε πραγματοποιήθηκε ταυτοποίηση της χημικής δομής και υπολογισμός του μέσου-αριθμού μοριακού βάρους μέσω Φασματοσκοπίας Πυρηνικού Μαγνητικού Συντονισμού (NMR), καθώς και χαρακτηρισμός του υλικού με προσδιορισμό του οριακού αριθμού ιξώδους μέσω ιξωδομετρίας και της συγκέντρωσης των ακραίων καρβοξυλομάδων, μέσω ποτενσιομετρικής τιτλοδότησης. ...
|
|---|