| Summary: | Bu çalışmada, potansiyometrik olarak elde edilen verilerin değerlendirilmesinde kemometrik yöntemlerden biri olan çok bileşenli kalibrasyon teknikleri kullanılarak, bazı metal katyonlarının birlikte tayiniyle ilgili bir yöntem geliştirilmiştir. Cu(II) ve Zn(II) metallerinin iki bileşenli ve farklı kombinasyonlarından oluşan dört seviyeli kalibrasyon seti hazırlanmıştır. Titrasyon işleminden önce, metal iyonları karışımlarının her birine kompleksleştirici olarak etilendiamin eklenmiştir. Etilendiamin ile kompleks oluşturmuş metal katyonları çözeltisi daha sonra hidroklorik asit ile titre edilmiş ve bir asit baz titrasyonu şeklinde düşünülerek eklenen titrant hacmine karşı pH grafikleri elde edilmiştir. Çalışma aralığı olarak pH 3-9,5 aralığı seçilmiştir. Daha sonra bu veriler pH-mL ve pH-dmL/dpH verilerine dönüştürülerek elde edilen matrislere çok değişkenli kalibrasyon yöntemleri (CLS, PCR, PLS1) uygulanmıştır. En iyi sonuçlar PLS1 yöntemi ile elde edilmiş ve çalışmanın kalan kısmında bu yöntem kullanılmıştır. Yöntemin doğruluğu standart referans numunenin analizi ile gösterilmiştir. Kalibrasyon seti ve numune için seçilen yöntem ile elde edilen sonuçlar ve geri kazanım değerleri % 95 güven seviyesinde verilmiştir. Kalibrasyon seti için geri kazanım değerleri Cu(II) ve Zn(II) için sırasıyla 100,15 ± 0,80 ve 99,68 ± 1,76 olarak bulunmuştur. Standart numunenin geri kazanım değerleri ise Cu(II) için 98,95 ± 4,53 ve Zn(II) için 101,5 ± 13,06 olarak bulunmuştur. Alt tayin sınırları Cu(II) için 5 ppm; Zn(II) için 5 ppm olarak belirlenmiştir. Cu(II) ve Zn(II) iyonlarının birlikte tayinine etki edebilecek iyonlar araştırılmış ve sonuçlar gösterilmiştir. Yöntem, pH-mL verileri ve bu verilerin birinci türevi olan pH-pmL/dpH verileri olmak üzere iki takım veriye uygulanarak, sonuçların arasında anlamlı fark olup olmadığı istatistik analiz ile gösterilmiştir. Cu(II) ile Zn(II) katyonlarının birlikte potansiyometrik tayini için geliştirilen bu yöntem basit, hızlı ve hiçbir pahalı cihaza gerek duymamaktadır. Bununla birlikte ...
|
|---|