Strategies for halogen determination and isotopic analysis via ICP-MS

• Main Author: Santos de Gois, Jefferson
• Other Authors: Vanhaecke, Frank
• Format: Doctoral or Postdoctoral Thesis
• Language: English
• Published: Federal University of Santa Catarina 2016
• Subjects: Chemistry; Halogen in particulate matter; Halogen in sea ice; Halogen analysis; ICP-MS; Kon; Hoge; Maken; Sea ice
• Online Access: https://biblio.ugent.be/publication/7155012; http://hdl.handle.net/1854/LU-7155012; https://biblio.ugent.be/publication/7155012/file/7155013

Dit werk presenteert nieuwe methodes voor de kwantitatieve bepaling van halogenen door middel van inductief gekoppeld plasma massaspectrometrie (ICP-MS) en voor de meting van isotopen verhoudingen gebruikmakend van multicollector (MC) ICP-MS. Vier methodes voor directe vastestofanalyse (SS) door middel van ICP-MS – drie met behulp van elektrothermische vervluchtiging (ETV) en één middels laser ablatie (LA) – en twee methodes voor de isotopenanalyse van Br en Cl in zeewater met MC-ICP-MS werden ontwikkeld. Deze methodes werden toegepast op stalen afkomstig uit concrete studies en geven als dusdanig relevante resultaten met betrekking tot milieuprocessen. In alle methodes waarin SS-ETV-ICP-MS toegepast werd, werden de vaste stalen direct afgewogen in grafietbuisjes en ingebracht in de grafietoven. De instrumentele parameters werden geoptimaliseerd voor het bekomen van een hoge gevoeligheid en efficiënte verwijdering van de matrix. Chloorbepaling in biologische stalen kon uitgevoerd worden via kalibratie tegenover waterige standaardoplossingen, in de aanwezigheid van vooraf gedroogde modifiers (Pd + Nd of Pd + Ca) of met gecertificeerde vaste referentiematerialen (CRMs), eveneens in de aanwezigheid van vooraf gedroogde modifiers of zonder gebruik te maken van modifiers, wat leidt tot een kwantificatielimiet (LOQ) van 5 µg g-1. Voor de bepaling van Br en Cl in steenkoolstalen werd Cl accuraat gemeten middels kalibratie met vaste standaarden, terwijl Br ook succesvol werd gekwantificeerd via kalibratie met waterige standaardoplossingen, in beide gevallen met vooraf gedroogde modifiers (Pd + Ca). Kwantificatielimieten van 0.03 µg g-1 en 7 µg g-1 werden bereikt voor respectievelijk Br en Cl. In een derde deel van dit werk werden F, Cl, Br en I bepaald in fijn stof (PM10). Fluor werd bepaald middels hoge resolutie moleculaire absorbtiespectrometrie (HR-CS MAS), waarbij de CaF molecule geobserveerd werd, terwijl Cl, Br en I bepaald werd door middel van SS-ETV-ICP-MS. De methode liet de kwantificatie van halogenen toe in ...