Multielemental analysis of Antarctic soils using calibration free laser-induced breakdown spectroscopy

• Main Authors: Anzano, Jesús M, Cruz Conesa, Andrés, Lasheras, Roberto, Marina Montes, César, Pérez Arribas, Luis Vicente, Cáceres, Jorge Omar, Velásquez, Abrahán, Palleschi, Vincenzo
• Format: Article in Journal/Newspaper
• Language: English
• Published: Elsevier 2021
• Subjects: 543; laser-induced breakdown spectroscopy; Calibration-free LIBS; LIBS; Soil; Ciencias; Química analítica (Química); 23 Química; Antarctic; Antarc*; Antártida
• Online Access: https://hdl.handle.net/20.500.14352/110687; https://doi.org/10.1016/J.SAB.2021.106191

En el presente trabajo la espectroscopia de plasma inducida por láser (LIBS) es una técnica rápida que permite analizar todo tipo de muestras sin destruirlas y con un tratamiento de la muestra mucho más reducido. Una de sus muchas aplicaciones es el estudio de muestras geológicas como los suelos. Debido a la complejidad de la matriz, es muy difícil encontrar o fabricar patrones para este tipo de muestras. Por ello, una buena alternativa es hacer uso de una metodología, denominada Calibración Libre (CF), en la que, en lugar de utilizar patrones, se estudian los parámetros físicos del plasma creado por la interacción del láser con la muestra y se relacionan con los elementos y especies que la componen. Esta metodología se sigue para realizar un análisis cuantitativo multielemental de muestras de suelo de la Antártida. Se han realizado dos estudios que difieren en la optimización de los parámetros instrumentales para obtener los mejores espectros posibles en las líneas espectrales elegidas. En ambos casos, se utilizó la relación señal/ruido (SNR) para evaluar la calidad de los espectros, pero en el segundo estudio se desarrolló un diseño factorial completo 23 con puntos centrales y axiales para obtener mejores resultados. La elección de las líneas espectrales se basó en una serie de criterios, siendo más estricta en el segundo estudio. Las muestras estaban compuestas principalmente por los siguientes óxidos: SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, Na2O, TiO y K2O. En el segundo estudio, también fue posible determinar las especies presentes en concentraciones más bajas: Mn, Cr, V, Sr, Zr, BA y Li. Los resultados se compararon con los proporcionados por el análisis ICP-OES, obteniéndose valores próximos para la mayoría de los óxidos, especialmente en el segundo estudio. Para los elementos minoritarios, los resultados de CF-LIBS y de ICP-OES se encontraban dentro del mismo orden de magnitud en todos los casos, excepto en el caso del Cr. Estos resultados demuestran que CF-LIBS puede ser muy útil en la caracterización de muestras ...