Multimodal X-ray Imaging of Hierarchical Materials

• Main Author: Birkbak, Mie Elholm
• Format: Book
• Language: English
• Published: 2017
• Subjects: The Tusk; narwhal*
• Online Access: https://pure.au.dk/portal/da/publications/multimodal-xray-imaging-of-hierarchical-materials(4e043277-6451-4927-b53c-d72f5e47a8cf).html; http://phd.au.dk/gradschools/scienceandtechnology/newsandevents/show-news/artikel/across-the-length-scales-3d-x-ray-imaging-of-bone/

Hierarkiske materialer – materialer karakteriseret ved at udvise strukturelle motiver på flere længdeskalaer – findes i udbredt grad i naturen. Knogle er et klasse-eksempel på et hierarkisk materiale og kombinerer mineral-krystallitter, vand og organisk materiale til at danne en kompleks 3D konstruktion. I knogle findes veldefinerede strukturer på mindst syv forskellige længdeskalaer, fra den atomare til den makroskopiske. Gennem deres komplekse, hierarkiske opbygning besidder biologiske materialer imponerende kvaliteter og kombinerer egenskaber, der tilsyneladende er uforenelige, såsom styrke og fleksibilitet. For at kunne forstå denne klasse af materialer, er 3D information, der beskriver de hierarkiske strukturer på alle længdeskaler, altafgørende. Krav til høj opløsningsevne, stort synsfelt, samt muligheden for at trænge gennem kompakt materiale gør dette til en bemærkelsesværdig svær opgave. Røntgenstråler er, med deres relativt svage vekselvirkning med materiale og store potentiale for forskellige typer kontrastmekanismer, en optimal probe til beskrivelsen af kompakte, hierarkiske materialer. I denne afhandling præsenteres beskrivelsen af adskillige hierarkiske systemer ved brug af en bred vifte af røntgen-billeddannelses-teknikker. Strukturer, der ikke tidligere har været beskrevet, blev fundet i knogle, i narhvalens imponerende stødtand og i de fiber-strukturer dybhavssvampen Euplectella aspergillum benytter i forbindelse med fastgørelse til havbunden. Disse resultater er blevet muliggjort via moderne tomografiske synkrotron-metoder, der opnår sub-mikrometer opløsning i 3D. Udviklingen af knoglevækst blev fulgt ved hjælp af skanningsbaserede spredningsteknikker, og viste at alle parametre ændrede sig gradvist med afstanden til vækstzonen. Metoder til beskrivelsen af den tredimensionelle grundstoffordeling i kompakte materialer blev udviklet, og viste den indre fordeling af grundstoffer i knogle på den sub-cellulære længdeskala. Endeligt blev Diffraction Scattering Computed Tomography udviklet og muliggjorde beskrivelsen af krystallografiske egenskaber i 3D. Teknikken blev anvendt på en parallel reaktor model, det forkalkede vedhæftningsorgan i muslingen Anomia simplex og på kortikal knogle. Resultaterne demonstrerer hvordan adskillige egenskaber kan kortlægges i 3D, og hvordan det er muligt at følge dem under in situ betingelser, såsom kompression. Forskningen præsenteret i denne afhandling demonstrerer, hvordan moderne Røntgenteknikker kan blive anvendt til at producere ny viden om hierarkiske materialer, som ikke er tilgængelig på anden vis. Teknikkernes tredimensionelle karakter leverer ikke alene afgørende information om de biologiske materialer, men baner også vejen for rummelig karakterisering af hierarkiske, syntetiske materialer. Fremtidige og mere udbredt brug af teknikkerne åbner op for øget forståelse af komplekse materialer og muligheden for at høste det potentiale, der allerede bliver brugt af biologiske systemer til at fremstille og organisere materiale. Hierarchical materials – materials displaying distinct structural features on multiple different length scales - are found in abundance in nature. Bone is an excellent example of a hierarchical material, combining mineral platelets, water and organic molecules to an intricate 3D structure. Well-defined features from the atomic to the macroscopic scale are present on at least 7 distinct levels in bone. Through their complex hierarchical architecture, the biological materials display impressing capabilities and combines seemingly incompatible properties such as strength and flexibility. In order to understand this class of materials, information covering the different hierarchical levels in 3D is essential. The requirement of high resolution, large field of views and sufficient penetration power makes this a remarkably challenging task. With its relative weak interaction with matter and a multitude of possible contrast mechanism, X-rays serves as an optimal probe for describing dense, hierarchical materials. The work presented in this thesis describes several hierarchical systems using a wide palette of X-ray imaging techniques. Previously undescribed features were revealed in bone, the tusk of the narwhal and the attachment spicule of the deep sea sponge Euplectella aspergillum. The findings have been enabled by modern synchrotron tomography methods, allowing sub-micron 3D resolution of extended samples. The development of growing bone was followed using scanning based techniques showing gradual changes in all parameters as a function of the distance to the growth zone. Methods for describing the 3D elemental distribution in dense materials were developed and reveal the internal distribution of elements in bone on the sub-cellular scale. Finally, diffraction scattering computed tomography was developed and the assessment of crystallographic properties in 3D of extended materials was applied to a parallel reactor model, the calcified attachment system of Anomia simplex and to cortical bone. The results demonstrate how several properties can be mapped simultaneously in 3D and how they can be followed during is situ conditions such as during applied load. The research presented in the thesis demonstrates how modern X-ray imaging techniques can be used to produce new knowledge about hierarchical materials not otherwise accessible. The 3D nature of the techniques not only provides crucial information about biological materials, but also paves the way for volumetric characterization of hierarchical synthetic materials. Future and more widespread use of the presented techniques opens up for increased understanding of complex materials and harness the potential already used by nature to synthetize and organize materials.