Kloorin ja fluorin määrittäminen poltto-IC-laitteistolla nikkelijalostamon raaka-aine- ja lopputuotenäytteistä - Kannisto, Krista (2022)
Opinnäytetyön toimeksiantaja oli Norilsk Nickel Harjavalta Oy. Heidän analyysilaboratorioonsa hankittiin syksyllä 2021 poltto-IC-laitteisto kloorin ja fluorin määrittämiseen nikkelijalostamon raaka-aine- ja lopputuotenäytteistä. Opinnäytetyön tavoitteena oli määrittää poltto-IC-laitteiston kloori- ja fluorimenetelmän suorituskyky, tunnistaa laitteiston mittaustarkkuuteen vaikuttavia tekijöitä ja määritellä laitteistolle käyttörutiinit. Opinnäytetyön tarkoituksena oli suorittaa validointiprotokollan mukaisia suorituskykymittauksia, tutkia kirjallisuudesta mittausepävarmuuslähteitä ja laatia menetelmäohjeet. Mittauksia suoritettiin kolmelle eri näytematriisille, joita olivat vesi-, nikkeli- ja kobolttipohjaiset liuokset. Tutkittavia validointiparametreja olivat lineaarisuus, toteamis- ja määritysraja, oikeellisuus ja toistettavuus. Mittauksista saatiin hyväksyttävät tulokset kaikilta muilta osin paitsi toteamis- ja määritysrajan osalta. Tuloksista kävi ilmi, ettei näytematriisilla ollut vaikutusta tulosten oikeellisuuteen tai toistettavuuteen eli menetelmä toimi samalla tavalla kaikilla kolmella näytematriisilla. Opinnäytetyön teoriaosuuteen saatiin laadittua poltto-IC-laitteiston mittausepävarmuuslähteistä syy-seurauskaavio, jota toimeksiantaja voi myöhemmin käyttää pohjana määrittäessään laitteiston mittausepävarmuutta. Lisäksi saatiin laadittua menetelmäohjeet, joiden pohjalta opastettiin laitteiston uusi vastuukäyttäjä. Menetelmän toteamis- ja määritysraja tulee määrittää vielä uudelleen. Lisäksi menetelmää voisi jatkossa kehittää tutkimalla, miksi pitkät mittaussarjat vaikuttavat heikentävästi tulosten toistettavuuteen. Opinnäytetyön jälkeen menetelmälle tehtiin vielä joitain validointi- ja seurantamittauksia ennen virallista käyttöönottoa. The commissioner of the thesis was Norilsk Nickel Harjavalta Oy. In the fall of 2021, a combustion IC system was purchased for their analysis laboratory. The equipment is intended to determine chlorine and fluorine from nickel refinery’s raw material and final product ...