| Summary: | 115 σ. Στόχος της παρούσας διπλωματικής εργασίας είναι η ενζυμική σύνθεση πολυμερών συμπύκνωσης και συγκεκριμένα αλειφατικών πολυαμιδίων και πολυεστεραμιδίων με βιοκαταλύτη τη λιπάση Candida antarctica (CALB). Ως αρχικά μονομερή για τη σύνθεση των πολυαμιδίων χρησιμοποιήθηκαν η 1,8-οκτανοδιαμίνη (C8), η 1,12-δωδεκανοδιαμίνη (C12) και ο αδιπικός διμεθυλεστέρας (C6), οδηγώντας στο σχηματισμό του πολυ(οκτανομεθυλενο αδιπαμιδίου) ή PA 8,6 και του πολυ(δωδεκανομεθυλενο αδιπαμιδίου) ή PA 12,6. Ως αρχικά μονομερή για τη σύνθεση του πολυεστεραμιδίου χρησιμοποιήθηκαν η 1,8-οκτανοδιόλη (C8), η 1,8-οκτανοδιαμίνη (C8) και ως δικαρβοξυλικό οξύ το δωδεκανοδιϊκό οξύ (C12) οδηγώντας στον πολυ(δωδεκανο-co-οκτανο οκτυλεστέρα) (co-PE 8,12/8). Ως βιοκαταλύτης χρησιμοποιήθηκε ως επί το πλείστον η ακινητοποιημένη λιπάση Νovozyme 435 (Ν435) (Candida antartica lipase B, CALB 1% w/w) σε ποσότητα 20% w/w ως προς τη μάζα των μονομερών, ενώ εξετάστηκε και υδατικό διάλυμα αλκαλάσης σε ποσότητα ενζύμου 2% w/v. Ο ενζυμικός πολυμερισμός μελετήθηκε με εφαρμογή τεχνικής διαλύματος με διαλύτη διφαινυλαιθέρα καθώς και με τεχνική μάζας. Αρχικά, μελετήθηκαν αντιδράσεις ενός σταδίου με τεχνική διαλύματος στους 100◦C για 24 ώρες με εφαρμογή κενού, ώστε να επιτυγχανθεί η απομάκρυνση του παραγόμενου παραπροϊόντος. Στη συνέχεια, εξετάστηκαν αντιδράσεις δύο σταδίων σε διαφορετικές θερμοκρασίες με πρώτο στάδιο στους 60◦C για 24 ώρες υπό κενό 500mmHg και δεύτερο στάδιο αύξηση της θερμοκρασίας στους 90◦C για 20 ώρες υπό κενό 100mmHg. Έπειτα, εξετάστηκαν αντιδράσεις πολυμερισμού με τεχνική μάζας σε δύο στάδια. Η αντίδραση διήρκησε συνολικά τέσσερις ώρες και έλαβε χώρα στους 75◦C υπό αδρανείς συνθήκες για τις δύο πρώτες ώρες και στους 95◦C υπό υψηλό κενό για τις επόμενες δύο ώρες. Η τεχνική διαλύματος οδήγησε είτε σε διακοπή της πειραματικής διαδικασίας όταν μετά το πέρας άνω των δύο ωρών η εικόνα του μίγματος υποδείκνυε συσσωματώματα αντιδραστηρίων που πιθανόν δεν αντιδρούσαν είτε σε σχηματισμό προϊόντων με πολύ μικρή απόδοση. Η μεγαλύτερη απόδοση που ...
|
|---|