Application of gas chromatography with tandem mass spectrometry for certification of the reference material of «Dioxins» in animal fat

• Published in: Reference materials
• Main Authors: A. I. Krylov, A. Y. Mikheeva, A. G. Budko, А. И. Крылов, А. Ю. Михеева, А. Г. Будко
• Format: Article in Journal/Newspaper
• Language: Russian
• Published: Ural Research Institute of Metrology 2020
• Subjects: масс-спектрометрия; CRM; dioxins; PCDD/PCDF; certified value; uncertainty; tandem mass spectrometry; диоксины; ПХДД/ПХДФ; аттестованное значение; неопределённость; тандемная масс-спектрометрия; Rangifer
• Online Access: https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/246; https://doi.org/10.20915/2687-0886-2020-16-2-31-40

The article presents the results of applying gas chromatography - mass-spectrometry (GC-MS) and tandem mass spec-trometry (GC-MS/MS) methods for determination of certified values (mass fraction) of «Dioxins» - Polychlorinated Dibenzo-p-dioxins and Dibenzofurans (PCDD/PCDF) in animal fat. It has been established that the using of tandem mass-spectrometry makes it possible to reduce the Limit of Detection and Limit of Quantification of the congeners an order of magnitude and also it significantly improves the accuracy of the CRM. As a result, the certified values of PCDF congeners were determined in the range from 0,5 to 850 ng/kg and PCDD congeners in the range from 0,5 to 2 ng/kg. The relative expanded uncertainty of the certified values by using the GC-MS/MS does not exceed 7 %. Thus, the CRM of PCDD/PCDF in animal fat was developed for the purpose of validation, verification of measurement procedures and quality control of measurement results. В работе представлены результаты применения методов газовой хроматографии/масс-спектрометрии и тандемной масс-спектрометрии для определения аттестованных значений массовой доли «диоксинов» - полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов в животном жире. Установлено, что использование тандемной масс-спектрометрии позволяет в целом на порядок снизить пределы обнаружения и определения конгенеров данных групп, а также существенно улучшить точностные характеристики стандартного образца. В результате получены аттестованные значения массовых долей конгенеров группы ПХДФ в материале СО в диапазоне от 0,5 до 850 нг/кг и конгенеров группы ПХДД - в диапазоне от 0,5 до 2 нг/кг. Относительная расширенная неопределенность аттестованных значений при использовании метода ГХ-МС/МС не превышает 7 %. Таким образом, разработан СО массовой доли конгенеров ПХДД/ПХДФ в животном жире для целей валидации, верификации методик измерений и контроля качества результатов измерений.